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蔬菜水果中农药残留量的测定

发布时间:2018-12-05   点击次数:348次
  一、目的要求
  1、了解电子捕获检测器(ecd)的检测原理和使用方法。 2、掌握农药残留量的测定方法。
  二、基本原理
  ecd是一种选择性检测器,对含x、s、p、n、o电负性强的物质,影响很大,而对非电负性物质,则影响很小。 放射源(3h或63ni)产生的b射线将载气n2电离成正离子和电子,这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。当电负 性样品进入检测器后,便捕获自由电子,形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子,以使基流下降,产生对应的 负信号——倒峰。在一定范围内,检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。 六六六、ddt是目前用量叫大的有机农药,其化学性质稳定,施用后残留在大气、土壤、水体、植物中不易消失,对 人体健康不利。 本法利用己烷提取样品,采用0.23%ov-17和2.8%ov-210混合固体液分离,ecd检测器,外标法定量。
  三、仪器与试剂
  仪器:气相色谱仪,ecd;离心机;布氏漏斗;0.5*22cm玻璃层析柱;1000ml分液漏斗2只 试剂:无水硫酸钠、硫酸钠、己烷、丙酮、浓硫酸(均为ar);硅藻土(30—30目)、ov—17、ov—210(色谱级)、 chromosorb waw—dmcs;α-666、β-666、γ—666、δ—666、p,p'—dde、o,p一ddt、p,p'一ddd,p,p' —ddt。?
  四、实验步骤
  1.色谱条件: φ3mm×2m玻璃柱,固定相:o.23%ov—17+2.8%ov—210,chromosorb?? w,aw一dmgs,80~100目 ;tc=200℃,td=210℃,ti=230℃;载气:n2? (99.99%),60~70ml/min ;放大器高阻108ω脉冲间隔50μs。 2.试样的提取和净化:   将洗净后的蔬菜或水果切碎,并充分混合称取l00g样品放入捣碎缸中,加己烷200ml,丙围50ml,快速捣碎2min。 将浆液倒入500m1离心怀中,用少许蒸馏水冲洗捣碎缸并入离心杯,在3000r/min的离心机中,离心15min,离心液用 布式漏斗过滤,用己烷冲洗离心怀,并经布式漏斗过滤,滤液倒入1000mi分液漏斗使其分层。   将水层分到第二个1000m1分液漏斗中。己烷层用500m12%硫酸钠振摇1min,使其静止分层。再将水层并入第二个分 液漏斗中,加50mi己烷轻轻摇2min,静止弃去水层。后将两个分液漏斗中的己烷提取液都通过装有无水硫酸钠的简形 漏斗,滤入250m1三角瓶中。提取液在水浴上浓缩到20一30mi左右,用己烷定容到50ml。   从50mi容量瓶中吸出5mi提取液在氮气流中浓缩到1m1后倒入层析柱中净化。层析柱为0.5cm×22cm玻璃管,内装硅 藻土(1g硅藻土滴加0.6mi的浓硫酸混和),柱的底部放一段经己烷洗涤过的破璃棉,硅藻土层的顶端放入少许无水硫酸 钠。洗涤浓缩器的己烷也倒入层析柱中,然后用己烷冲洗柱,用25m1容量瓶收集。??   自25m1容量瓶中吸取一定体积的净化溶液,经浓缩即可进样分析。 3.仪器调试: (1) 将载气调至需要量,接通主机电源; (2) 先升检测器温度,再升汽化室温度和柱温; 打开微电流放大器“电源”开关和放大器开先,灵敏度高阻 为108ω,衰减调到适当位置,“基补”-“零调”开关放在‘基补”上; (3) 打开“脉冲电源”开头,“μs选择”调到50μs; (4) 打开记录仪电源和记录笔开关,调“基补”电位器,把记录笔调到0.8一0.95位置。 (5) 检查基流时,“脉冲电源”开关处于关位置,记录笔指针向零点方向移动(否则应改变“正”“负”开关位置), 指针移动量应在记录仪量程范围6内,但不应小于0.1mv; (6) 各恒温器稳定后,就可进样分析。 4.标准溶液配制: 用己烷配制“α—666、β—666、γ—666、δ—666、p,p'—dde、o,p一ddt、p,p'一ddd,p,p'—ddt各 为l00ppm(β—666要先用少量蒸苯溶解)的贮备液。 操作溶液浓度与样品浓度相近。 5.色谱测定: (1)用各种浓度的六六六、ddt标准溶液注入色谱仪,以确定ecd的线性范围; (2)进样品溶液,根据样品的峰高,用标准贮备液配制浓度相近的操作溶液; (3)在相同色谱条件下,依次进样品和标样,记录tr和色谱图。
  五、数据处理
  根据色谱图测量蜂高,计算蔬菜和水果中的六六六、ddt的含量。 ci? / hs*wi*k(mg/kg)=hi*cs*ws? 式中: ci——样品中农药的浓度; hi——扣除试剂空白后的峰高; ws—一标准溶液进样邑; wi——样品溶液进样量; hs——标准溶液峰高; cs——标准溶液的浓度(mg/kg ), k——浓缩系数
  六、问题讨论
  1.脉冲间隔对测定有何影响?如何选择? 2.如何防止ecd的污染? 3.所用的注射器和玻璃器皿为什么不能用丙酮、洗涤? 4.测定时为什么要先确定ecd的线性范围?
  七、注意事项
  1.使用ecd时应采用高纯度载气,并经净化处理。 2.新装填的色谱柱必须在高于使用温度的条件下充分老化,未老化好不得与ecd相连。 3.使用ecd时,如短时间停机,不要关闭载气,只将载气流速降低。 4.所用的注射器、玻璃仪器等,必须用烃类溶剂充分洗净,不能用丙酮、洗涤。 5.萃取中出现乳化现象时,可采用冰冻、离心、吸滤等方法破乳化。有机相中水较多时可加少许无水硫酸钠脱水。

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