食品中的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。农药残留的一般分析过程为提取-净化-检测。经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取-非水溶性溶剂再分配-固相吸附柱净化-气相或液相色谱检测。其中提取和净化是前处理部分,样品前处理不仅要求尽可能*提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测结果的干扰,提高检测的灵敏度和准确性。因此提取、净化是农药残留分析过程中一个十分重要的前处理步骤,其好坏直接影响到分析结果的正确性和可靠性。
1、检液制备过程中,浸提时每3min应晃动一下,晃与不晃有影响。浸提时间要保证10min,缩短时间对结果影响较大。
2、建议使用同一个比色皿(每次使用前用蒸馏水冲洗2次,再甩干,并用擦镜纸擦干光面),使用不同的比色皿对结果有很大影响。一批检样同时检测,共用一个对照,还有利于工作时间的缩短。
3、酶液和显色剂与提取液的反应时间为15min,反应时间不同,结果不同,时间越长,灵敏度越高。
4、酶、显色剂不能漏加、多加,否则对结果影响大。在对蔬菜检样的检测过程中,应严肃认真,按操作程序进行,建议对抑制率≥50%以上的菜样,应进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其农药残留是否真的超标。
5、对葱、大蒜、韭菜、荔头、芫荽等蔬菜,采用酶抑制法速测,出现假阳性的可能性极大,且辛辣味愈浓的大蒜品种,出现假阳性频率愈高,但未发现测试过程出现假阴性问题。
6、紫红茄、番茄、红辣椒、红苋菜、丝瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶抑制法速测,其结果不受色素和汁液的干扰。对绿叶蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等,采用酶抑制法测试结果正常,出现假阳性、假阴性的可能性不大。
7、加入底物后,应迅速混匀,立即测试。
8、空心菜、小白菜、豆角等为必检项目,因这几类蔬菜或容易残留农药,或使用农药次数多、密度大。但也不可忽视其他蔬菜种类的检测。
9、应做好抽样、检测结果等的原始记录,并用电脑打印,便于存档、备查等的管理。
10、所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害,使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。